分析化学手册. 6. 液相色谱分析(第三版)
第一篇 液相色谱方法
第一章 液相色谱基础 2
第一节 概述 2
一、液相色谱发展简史 2
二、液相色谱基本原理 4
三、液相色谱分类 5
第二节 液相色谱术语 7
一、一般术语 7
二、色谱曲线 9
三、分离模式 10
四、仪器 11
五、固定相和流动相 13
六、色谱参数 13
七、其他概念 15
第三节 几个重要色谱参数的计算及测定方法 17
一、保留时间和保留体积 17
二、柱效能指标 18
第四节 液相色谱基础理论 20
一、相平衡理论 20
二、塔板理论 21
三、速率理论 23
四、几个重要的理论关系式 25
第五节 常用液相色谱参考资料及相关网站 26
一、国内出版的图书类参考资料 26
二、国内期刊及联系方式 27
三、国外期刊及网址 30
四、国内外其他相关网站 31
参考文献 32
第二章 液相色谱固定相与色谱柱 33
第一节 液相色谱柱的结构与特征 33
一、色谱柱的分类 33
二、色谱柱的结构 33
三、柱性能评价 34
第二节 液相色谱固定相基质 36
一、固定相基质的特征 36
二、基质的形态 37
三、常用固定相基质 38
第三节 不同分离模式的液相色谱固定相 42
一、反相色谱固定相 42
二、正相色谱固定相 45
三、离子交换色谱固定相 46
四、体积排阻色谱固定相 48
五、亲水作用色谱固定相 53
六、疏水相互作用固定相 54
七、高效亲和色谱固定相 55
八、灌流色谱固定相 57
九、手性色谱固定相 58
第四节 色谱柱常见问题 62
一、键合硅胶固定相的稳定性 62
二、色谱柱性能下降或失效 62
三、色谱柱的清洗与再生 64
参考文献 66
第三章 高效液相色谱分离模式 68
第一节 分离模式与洗脱溶剂 68
一、分离模式的选择 68
二、洗脱溶剂的特征 68
第二节 反相液相色谱法 69
一、原理及色谱柱推荐 69
二、流动相 71
三、方法发展 72
第三节 正相液相色谱法 73
一、原理与色谱柱推荐 73
二、流动相 74
三、方法发展 75
第四节 离子交换液相色谱法 76
一、原理与色谱柱推荐 76
二、流动相 77
三、方法发展 78
第五节 体积排阻色谱法 79
一、原理与色谱柱推荐 79
二、流动相 80
三、方法发展 80
第六节 亲和色谱法 81
一、原理与色谱柱推荐 81
二、流动相 82
三、方法发展 83
第七节 其他分离模式 83
一、离子对液相色谱 83
二、离子色谱 83
三、亲水作用色谱 84
四、疏水作用色谱 84
参考文献 85
第四章 高效液相色谱仪器系统 86
第一节 高效液相色谱输液系统 86
一、输液系统的构成及要求 86
二、储液装置及吸液组件 86
三、流动相脱气装置 87
四、输液泵 87
第二节 梯度洗脱系统 92
一、高压梯度装置 93
二、低压梯度装置 94
第三节 进样系统 94
一、手动进样阀 95
二、自动进样器 96
三、进样对峰扩展的影响 98
第四节 检测系统 98
一、检测器的基本特性 98
二、检测器的分类 98
三、检测器的性能指标 99
四、几种常见HPLC检测器 102
第五节 色谱配件 112
一、管路和连接件 112
二、其他配件 112
第六节 液相色谱仪器常见问题及解决方法 113
一、液相色谱输液泵常见故障 113
二、自动进样器常见故障 114
三、根据色谱图的变化判断仪器故障 115
四、液相色谱仪日常维护及注意事项 118
参考文献 119
第五章 多维液相色谱及LC-MS联用技术 120
第一节 二维液相色谱的原理与仪器构造 120
一、二维液相色谱基本原理 120
二、二维液相色谱的组成 122
第二节 二维液相色谱接口技术 123
一、柱内转移形式 123
二、柱间转移接口 124
三、富集式接口 126
四、稀释式接口 128
第三节 液相色谱-质谱联用仪 129
一、液相色谱用质谱检测器的特征 129
二、液相色谱-质谱联用中的常用质谱 129
第四节 HPLC-MS接口技术 132
一、电喷雾离子化 132
二、大气压化学离子化 134
三、大气压光离子化 134
四、基质辅助激光解吸离子化 135
第五节 多维液相色谱-质谱联用技术的应用 136
一、多维液相色谱质谱应用于蛋白质及其酶解产物分析 136
二、多维液相色谱应用于天然产物分析 140
三、中药分析 142
四、磷脂、有机物分析 143
参考文献 144
第六章 定性定量方法 146
第一节 液相色谱定性分析 146
一、利用已知标准样品定性 146
二、利用检测器的选择性定性 147
三、利用DAD三维图谱检测器定性 147
四、利用保留值规律定性 149
五、联用技术结合定性 150
六、化学方法定性 153
第二节 定量分析方法 153
一、信号的测量 153
二、定量方法 159
第三节 方法论证 164
一、方法论证规范 164
二、方法论证中的问题 165
三、准确度、精密度和线性范围 165
四、检测限和定量限 166
参考文献 167
第七章 毛细管电泳 168
第一节 毛细管电泳原理 168
一、概述 168
二、基本理论 169
第二节 毛细管电泳分离模式 173
一、毛细管区带电泳 173
二、胶束电动毛细管色谱 175
三、毛细管凝胶电泳 177
四、毛细管等电聚焦 179
五、毛细管等速电泳 180
第三节 毛细管电泳仪器 180
一、高压电源 180
二、分离毛细管 181
三、进样系统 181
四、恒温系统 182
五、检测器 183
第四节 毛细管电泳-质谱联用技术 187
一、CE-MS接口的基本构成 187
二、鞘液接口 187
三、无鞘液接口 188
第五节 进样富集技术 189
一、场放大富集 190
二、等速电泳聚焦 190
三、pH调制堆积 191
四、动态pH连接 192
五、扫集技术 192
六、固相萃取 193
参考文献 193
第八章 毛细管电色谱 194
第一节 毛细管电色谱基本原理 194
一、毛细管电色谱的发展 194
二、毛细管电色谱的电动分离机理 195
三、毛细管电色谱的色谱保留机理 196
四、毛细管电色谱的谱带展宽和柱效评估 197
第二节 毛细管电色谱仪器 202
一、概述 202
二、毛细管电色谱的进样及富集技术 203
三、CEC联用检测器 205
第三节 毛细管电色谱柱 208
一、毛细管开管柱 209
二、毛细管填充柱 211
三、毛细管整体柱 212
第四节 加压毛细管电色谱 215
一、pCEC的基本原理 216
二、仪器构造 216
三、加压毛细管电色谱多维分离技术 218
第五节 毛细管电色谱的应用 219
一、毛细管电色谱在生物样品中的应用 219
二、毛细管电色谱在药物分析中的应用 222
三、CEC在食品安全与环境安全中的应用 225
参考文献 228
第九章 微流控芯片分析 234
第一节 微流控芯片 234
一、微流控芯片的加工 234
二、微流体的驱动和控制 235
第二节 微流控芯片分析系统 237
一、微流控进样系统 237
二、微流控试样预处理系统 237
三、高分辨分离系统 239
四、检测系统 241
第三节 微流控芯片分析系统的应用 244
参考文献 250
第十章 平面分离技术 252
第一节 概述 252
第二节 纸色谱法 253
一、原理与基本理论 253
二、影响分离的因素 255
三、实验材料（滤纸）与设备（展开室等） 256
四、定性与定量 259
五、应用—氨基酸分析 261
第三节 薄层色谱法 264
一、原理与基本理论 264
二、实验材料与操作技术 268
三、薄层色谱定量分析 273
四、应用 274
第四节 纸电泳法 274
一、原理与基本理论 275
二、实验材料、设备与基本操作 276
三、应用 277
第五节 薄层电泳 278
第六节 凝胶电泳 279
一、原理 279
二、实验材料、设备与基本操作 280
参考文献 283
第十一章 样品预处理技术 285
第一节 概述 285
第二节 液体样品的预处理 288
一、液-液萃取 288
二、高压冷冻萃取技术 290
三、固相萃取 291
四、固相微萃取 295
五、膜分离 296
六、分子印迹法 298
第三节 固体、半固体样品的预处理 299
一、传统萃取方法 299
二、新型萃取方法 299
第四节 柱上富集 303
第五节 衍生化方法 304
一、基于检测技术的衍生化方法 304
二、衍生化技术 308
参考文献 309
第二篇 谱图选集
第十二章 生物样品 312
一、蛋白质 312
二、氨基酸 333
三、肽 350
四、核酸与核苷酸 358
五、酶类 364
资料来源 379
第十三章 天然产物样品谱图 380
资料来源 395
第十四章 生化医药和手性分子谱图 396
资料来源 454
第十五章 环境与安全样品色谱图 455
一、水中农药残留 455
二、环境及食品中的农药残留 461
三、激素 470
四、塑化剂 471
五、农药 476
六、芳香类化合物 483
资料来源 496
第十六章 食品及食品添加剂 497
一、食品添加剂 497
二、食品成分分析 521
三、糖分离 535
资料来源 562
第十七章 其他 563
资料来源 594
符号与缩略语 595
主题词索引 598
表索引 605
谱图索引 608
第一章 液相色谱基础 2
第一节 概述 2
一、液相色谱发展简史 2
二、液相色谱基本原理 4
三、液相色谱分类 5
第二节 液相色谱术语 7
一、一般术语 7
二、色谱曲线 9
三、分离模式 10
四、仪器 11
五、固定相和流动相 13
六、色谱参数 13
七、其他概念 15
第三节 几个重要色谱参数的计算及测定方法 17
一、保留时间和保留体积 17
二、柱效能指标 18
第四节 液相色谱基础理论 20
一、相平衡理论 20
二、塔板理论 21
三、速率理论 23
四、几个重要的理论关系式 25
第五节 常用液相色谱参考资料及相关网站 26
一、国内出版的图书类参考资料 26
二、国内期刊及联系方式 27
三、国外期刊及网址 30
四、国内外其他相关网站 31
参考文献 32
第二章 液相色谱固定相与色谱柱 33
第一节 液相色谱柱的结构与特征 33
一、色谱柱的分类 33
二、色谱柱的结构 33
三、柱性能评价 34
第二节 液相色谱固定相基质 36
一、固定相基质的特征 36
二、基质的形态 37
三、常用固定相基质 38
第三节 不同分离模式的液相色谱固定相 42
一、反相色谱固定相 42
二、正相色谱固定相 45
三、离子交换色谱固定相 46
四、体积排阻色谱固定相 48
五、亲水作用色谱固定相 53
六、疏水相互作用固定相 54
七、高效亲和色谱固定相 55
八、灌流色谱固定相 57
九、手性色谱固定相 58
第四节 色谱柱常见问题 62
一、键合硅胶固定相的稳定性 62
二、色谱柱性能下降或失效 62
三、色谱柱的清洗与再生 64
参考文献 66
第三章 高效液相色谱分离模式 68
第一节 分离模式与洗脱溶剂 68
一、分离模式的选择 68
二、洗脱溶剂的特征 68
第二节 反相液相色谱法 69
一、原理及色谱柱推荐 69
二、流动相 71
三、方法发展 72
第三节 正相液相色谱法 73
一、原理与色谱柱推荐 73
二、流动相 74
三、方法发展 75
第四节 离子交换液相色谱法 76
一、原理与色谱柱推荐 76
二、流动相 77
三、方法发展 78
第五节 体积排阻色谱法 79
一、原理与色谱柱推荐 79
二、流动相 80
三、方法发展 80
第六节 亲和色谱法 81
一、原理与色谱柱推荐 81
二、流动相 82
三、方法发展 83
第七节 其他分离模式 83
一、离子对液相色谱 83
二、离子色谱 83
三、亲水作用色谱 84
四、疏水作用色谱 84
参考文献 85
第四章 高效液相色谱仪器系统 86
第一节 高效液相色谱输液系统 86
一、输液系统的构成及要求 86
二、储液装置及吸液组件 86
三、流动相脱气装置 87
四、输液泵 87
第二节 梯度洗脱系统 92
一、高压梯度装置 93
二、低压梯度装置 94
第三节 进样系统 94
一、手动进样阀 95
二、自动进样器 96
三、进样对峰扩展的影响 98
第四节 检测系统 98
一、检测器的基本特性 98
二、检测器的分类 98
三、检测器的性能指标 99
四、几种常见HPLC检测器 102
第五节 色谱配件 112
一、管路和连接件 112
二、其他配件 112
第六节 液相色谱仪器常见问题及解决方法 113
一、液相色谱输液泵常见故障 113
二、自动进样器常见故障 114
三、根据色谱图的变化判断仪器故障 115
四、液相色谱仪日常维护及注意事项 118
参考文献 119
第五章 多维液相色谱及LC-MS联用技术 120
第一节 二维液相色谱的原理与仪器构造 120
一、二维液相色谱基本原理 120
二、二维液相色谱的组成 122
第二节 二维液相色谱接口技术 123
一、柱内转移形式 123
二、柱间转移接口 124
三、富集式接口 126
四、稀释式接口 128
第三节 液相色谱-质谱联用仪 129
一、液相色谱用质谱检测器的特征 129
二、液相色谱-质谱联用中的常用质谱 129
第四节 HPLC-MS接口技术 132
一、电喷雾离子化 132
二、大气压化学离子化 134
三、大气压光离子化 134
四、基质辅助激光解吸离子化 135
第五节 多维液相色谱-质谱联用技术的应用 136
一、多维液相色谱质谱应用于蛋白质及其酶解产物分析 136
二、多维液相色谱应用于天然产物分析 140
三、中药分析 142
四、磷脂、有机物分析 143
参考文献 144
第六章 定性定量方法 146
第一节 液相色谱定性分析 146
一、利用已知标准样品定性 146
二、利用检测器的选择性定性 147
三、利用DAD三维图谱检测器定性 147
四、利用保留值规律定性 149
五、联用技术结合定性 150
六、化学方法定性 153
第二节 定量分析方法 153
一、信号的测量 153
二、定量方法 159
第三节 方法论证 164
一、方法论证规范 164
二、方法论证中的问题 165
三、准确度、精密度和线性范围 165
四、检测限和定量限 166
参考文献 167
第七章 毛细管电泳 168
第一节 毛细管电泳原理 168
一、概述 168
二、基本理论 169
第二节 毛细管电泳分离模式 173
一、毛细管区带电泳 173
二、胶束电动毛细管色谱 175
三、毛细管凝胶电泳 177
四、毛细管等电聚焦 179
五、毛细管等速电泳 180
第三节 毛细管电泳仪器 180
一、高压电源 180
二、分离毛细管 181
三、进样系统 181
四、恒温系统 182
五、检测器 183
第四节 毛细管电泳-质谱联用技术 187
一、CE-MS接口的基本构成 187
二、鞘液接口 187
三、无鞘液接口 188
第五节 进样富集技术 189
一、场放大富集 190
二、等速电泳聚焦 190
三、pH调制堆积 191
四、动态pH连接 192
五、扫集技术 192
六、固相萃取 193
参考文献 193
第八章 毛细管电色谱 194
第一节 毛细管电色谱基本原理 194
一、毛细管电色谱的发展 194
二、毛细管电色谱的电动分离机理 195
三、毛细管电色谱的色谱保留机理 196
四、毛细管电色谱的谱带展宽和柱效评估 197
第二节 毛细管电色谱仪器 202
一、概述 202
二、毛细管电色谱的进样及富集技术 203
三、CEC联用检测器 205
第三节 毛细管电色谱柱 208
一、毛细管开管柱 209
二、毛细管填充柱 211
三、毛细管整体柱 212
第四节 加压毛细管电色谱 215
一、pCEC的基本原理 216
二、仪器构造 216
三、加压毛细管电色谱多维分离技术 218
第五节 毛细管电色谱的应用 219
一、毛细管电色谱在生物样品中的应用 219
二、毛细管电色谱在药物分析中的应用 222
三、CEC在食品安全与环境安全中的应用 225
参考文献 228
第九章 微流控芯片分析 234
第一节 微流控芯片 234
一、微流控芯片的加工 234
二、微流体的驱动和控制 235
第二节 微流控芯片分析系统 237
一、微流控进样系统 237
二、微流控试样预处理系统 237
三、高分辨分离系统 239
四、检测系统 241
第三节 微流控芯片分析系统的应用 244
参考文献 250
第十章 平面分离技术 252
第一节 概述 252
第二节 纸色谱法 253
一、原理与基本理论 253
二、影响分离的因素 255
三、实验材料（滤纸）与设备（展开室等） 256
四、定性与定量 259
五、应用—氨基酸分析 261
第三节 薄层色谱法 264
一、原理与基本理论 264
二、实验材料与操作技术 268
三、薄层色谱定量分析 273
四、应用 274
第四节 纸电泳法 274
一、原理与基本理论 275
二、实验材料、设备与基本操作 276
三、应用 277
第五节 薄层电泳 278
第六节 凝胶电泳 279
一、原理 279
二、实验材料、设备与基本操作 280
参考文献 283
第十一章 样品预处理技术 285
第一节 概述 285
第二节 液体样品的预处理 288
一、液-液萃取 288
二、高压冷冻萃取技术 290
三、固相萃取 291
四、固相微萃取 295
五、膜分离 296
六、分子印迹法 298
第三节 固体、半固体样品的预处理 299
一、传统萃取方法 299
二、新型萃取方法 299
第四节 柱上富集 303
第五节 衍生化方法 304
一、基于检测技术的衍生化方法 304
二、衍生化技术 308
参考文献 309
第二篇 谱图选集
第十二章 生物样品 312
一、蛋白质 312
二、氨基酸 333
三、肽 350
四、核酸与核苷酸 358
五、酶类 364
资料来源 379
第十三章 天然产物样品谱图 380
资料来源 395
第十四章 生化医药和手性分子谱图 396
资料来源 454
第十五章 环境与安全样品色谱图 455
一、水中农药残留 455
二、环境及食品中的农药残留 461
三、激素 470
四、塑化剂 471
五、农药 476
六、芳香类化合物 483
资料来源 496
第十六章 食品及食品添加剂 497
一、食品添加剂 497
二、食品成分分析 521
三、糖分离 535
资料来源 562
第十七章 其他 563
资料来源 594
符号与缩略语 595
主题词索引 598
表索引 605
谱图索引 608
张玉奎，中国科学院大连化学物理研究所，教授，中国科学院 院士，一直从事色谱基础理论及新技术开发应用研究工作，包括气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及电色谱、径向膜色谱、生物色谱等方面，其中“高效液相色谱柱”、“柱色谱多元分离理论”、“智能色谱仪”、“径向色谱柱”等七项成果分别获中科院、辽宁省科技进步奖和自然科学奖。作为“973”项目“蛋白质组新技术和新方法研究”首席科学家，发展了多维色谱、微酶在线反应器等多种创新性技术，为蛋白质组研究的高效分离与高灵敏表征提供了系列新的研究手段。
《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减，保持原手册10分册的基础上，将其中3个分册拆分为了6册，终形成13册。
本分册《高效液相色谱分析》内容由两部分组成，部分是有关高效液相色谱方法、各种分离模式的原理、仪器及参数、使用方法等；包括高效液相色谱基础理论、液相色谱固定相与色谱柱、高效液相色谱分离模式、多维色谱及联用技术、定性及定量方法、高效液相色谱仪器、毛细管电泳、毛细管电色谱、微流控芯片、平面色谱及电泳以及样品预处理技术；第二部分为谱图集，共分5章，精选了不同行业内744 张代表性不同化合物的谱图。
与第二版相比，本分册在方法部分增加了近10年来发展迅速的多维液相色谱、联用技术、微流控芯片等多种方法和技术，对原有的方法也做了大规模的更新；谱图集按化合物类别进行编排，比第二版按方法编排更利于有关行业的分析人员检索和参考。
本书适合化学及分析科学与技术相关领域的研究人员和技术人员学习与查阅。
本分册《高效液相色谱分析》内容由两部分组成，部分是有关高效液相色谱方法、各种分离模式的原理、仪器及参数、使用方法等；包括高效液相色谱基础理论、液相色谱固定相与色谱柱、高效液相色谱分离模式、多维色谱及联用技术、定性及定量方法、高效液相色谱仪器、毛细管电泳、毛细管电色谱、微流控芯片、平面色谱及电泳以及样品预处理技术；第二部分为谱图集，共分5章，精选了不同行业内744 张代表性不同化合物的谱图。
与第二版相比，本分册在方法部分增加了近10年来发展迅速的多维液相色谱、联用技术、微流控芯片等多种方法和技术，对原有的方法也做了大规模的更新；谱图集按化合物类别进行编排，比第二版按方法编排更利于有关行业的分析人员检索和参考。
本书适合化学及分析科学与技术相关领域的研究人员和技术人员学习与查阅。
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